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上一期讲了FID的发明史,这一期来谈一下它的原理,特点和常见故障。
要理解FID的原理其实很简单,只需要记住两个关键词。
第一个关键词,就是燃烧。
上图展示了FID的构造,
它的基本原理是通过将化合物在富氢火焰(Hydrogen Flame)中燃烧,
收集其释放的带电离子, 从而检测到待测有机化合物。
所以第二个关键词,就是带电。
燃烧过程中,
有机化合物——– +CHO ——– CO2+H2O
带电的中间产物+CHO导致FID的响应。
具体来说,
首先, 需要将样品从色谱柱引入检测器,
在喷嘴(Jet)出口让化合物先和氢气混合,
然后往上进一步与空气混合并燃烧。
燃烧产生的带正电的离子在极化电压的作用
(就是图上的-220V)下,
往上跑到收集极(Collector)上,
产生电信号并通过静电计和信号放大器最终转换为我们的色谱信号。
特点方面,FID最特别的两个性能是:
1. 单位碳响应(unitcarbon response)
2. 宽的线性范围(widelinear operating range)
其它特点包括:成本低、易于使用、响应快速、耐用等。
FID属于质量型的检测器,
单位碳响应的意思是FID的响应跟通过它的碳质量成线性正相关,
跟化合物结构没有关系,
所以FID的响应的单位是pg C/sec。
这个特点可以让混合物的定量变得更加容易,
不需要每个峰,
每种化合物都去找它的标样去做标准曲线。
简单的基于峰面积的百分比报告,
就能比较准确的反映混合物中每种样品的质量百分比。
在石油化工行业里面,
一个样品里面包含成百上千种化合物,
这时候通过FID对其进行定量就相对简单很多。
对于很多未知样品,
或者是已知样品但是标样特别难以获取的时候,
只要它是与已知样品类似的碳氢化合物,
就能够比较准确的估计其含量。
当然,也有很多有机化合物对于单位碳响应是有一定偏离的,
我们以后会更加详细的说到。
说到这里,大家对于FID的原理和特点是不是有一定的认识啦?
我们来看看使用FID的过程中最常见的一些问题和故障吧。
第一个问题就是: 点~不~着~火~~~!
首先我们从原理上来分析可能的原因,
接下来才能知道如何去做故障诊断和维修。
1. 要点火,那肯定要有点火线圈。如果点火线圈出了问题, 那点的着才怪。
2. 点着火关键是要有氢气和空气。 所以气体流量出问题了, 点火也会出问题。
针对第一点,
如果你的点火线圈的点火丝太靠内,那用镊子往外挑挑。
如果实在点火线圈锈蚀太严重的话,可能就需要更换了。
如果点火线圈没有问题,那你就要测量一下检测器的三路气体的流量是否正确了。
针对气体流量问题,我们首先要清楚,
检测器的三路气体基本都是通过EPC(电子气路模块)来控制的,
而且是通过压力来控制的,
每个气路上面都有气阻,提供一个固定的阻力。
下面的图比较清楚的表现出了FID气路的结构。
比如说,你设定氢气流量30ml/min。
仪器自己计算出来,要达到这个流量,
需要EPC的压力控制在20psi。
OK,设定到20psi,那流量就对了,
你能够看见氢气流量到达设定的30ml/min。
但你的程序并不是超智能的贾维斯,
他最多和刚出生的大卫差不多,
你给他设定什么指令他就做什么,不懂得变通。
比方说,由于你的气体不纯,时间一长,
管路或者喷嘴被堵了,这时整个流路上面的阻力变大了,
要达到20psi的压力,可能是需要10ml/min就够了。
但他不知道现在阻力变了,
他看到压力到达20psi,就显示30ml/min的流速已经到了。
但这时的氢气流速实际只有10ml/min,肯定点不着火的。
所以说,如果EPC后端阻塞(可能是喷嘴,也可能是管路),
使阻力增大,都会导致实际流量比设定流量偏小。
如果过量过小,就造成点不着火,
或者虽然能点着,
但是火焰比较微弱,在溶剂峰过来的时候容易熄火。
所以不要被显示的流量所迷惑,
最好能够有一个气体流量计(Gas Flow Meter)来测量实际的流量,
这样子如果出现点不着火的情况,
就能够比较快的判断到底是哪里出了问题了。
实在不行,咱就简朴一点,用这个也凑活。
谁用过皂沫流量计(Bubble Flow Meter)的,请举手?
如果你Diaosi得连个皂沫流量计也没有,
但是还想去测FID的氮氢空等几路气体的流量,怎么办?
是不是一点办法都没有了呢?
堂主这里先卖个关子,下期再告诉大家。
当然,也欢迎大家直接给我留言抢答哦。
我们有一期还会继续讲解FID的使用过程中可能碰到的其他问题和响应的解决办法,
请各位同学持续关注哦!
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