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感谢大家依然还关注着这个一年多没有更新的订阅号!
堂主一年前被绑架到火星,历经千辛万苦,刚回到地球,
赶紧打开电梯,噢不,打开电脑,
看到无数同学留言,
从刚开始的期盼、到催促、到后面的责问、咒骂,
心理愧疚之情,如黄河流水。
所以,我已暗下决心,绝壁不能让我们的学堂最后变太监了……
所以,我们现在重新开课!
今天的内容,来自于我前两天被师妹问到的一个问题。
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师妹(表情和语气都很焦虑):” 师兄师兄,我昨天晚上跑液相走光了,
也没有设保护措施,会不会有问题啊…..?”
我:”什么你走光了? 还没保护措施?你昨晚到底干嘛了啊~~?”
师妹:”你怎么这么讨厌!是液相的流动相走光了,ok?
然后泵就这么空打了一晚上,现在气泡都进柱子了,柱子会不会已经坏了啊?
我现在怎么办啊?
老板肯定要K死我啦!5555~~~~”
我:”哦,so~ga, Easy~Easy~ 你听我慢慢来跟你道来。”
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一般来说呢,
软件里面会有两个地方来防止流动相走空以后,
(对,走空,我们严谨点,不要用“走光”这样容易产生误会的词语,ok?)
泵仍然继续工作这种情况。
第一个是设置溶剂瓶里流动相的实际体积以及最小允许运行的体积,
这样软件可以根据流速和时间来自动计算溶剂瓶里面还有多少流动相,
在到达最小允许运行的体积时,自动停止运行。
第二种是设定泵运行的运行时最低压力,
如果流动相没有了,压力肯定会下降,
降到设定值后,泵也就自动停止工作。
正确使用这两个方法,能够有效避免出现流动相走空了,泵还继续工作的情况。
但是真的空气进到色谱柱就如洪水猛兽般可怕么?
答案当然是No`No`No`No`No`。
液相的泵是设计出来泵液的,不是设计出来泵气的。
虽然流动相走干以后,会有小点气泡进到柱子,
但是一旦没有了流动相,泵其实已经无法正常工作了,
它不会一晚上都在往色谱柱里面打气,它不是打气筒,ok?。
退一万步讲,即使气泡大量进入了柱子,
以现有的色谱柱填料生产和填充技术来说,也不会对填料造成任何的影响。
如果说有影响,那就是在再次使用前,
一定要花一些时间将色谱柱里面的空气排出去而已。
所以,不用担心你的柱子。
但是,你需要担心一下的是你的泵里面的密封圈。
在泵的活塞杆前后运动时,流动相其实起到了很好润滑的作用。
如果整体系统都干掉了,
持续的活塞运动会导致严重的摩擦和发热,
导致密封圈过度磨损,你懂得。
所以,一大早发现流动相已经走空了,应该怎么办呢?
首先肯定是保持冷静,Take a deep breath,然后停泵。
然后将流动相到脱气机的管路断开,用注射器将液体吸下来。
接着打开冲洗阀,3-5ml/min大流量将泵里面的气泡排出。
然后色谱柱出口接检测器毛细管断开,
如果可以,将透明的废液管接到色谱柱后面。
用100%的甲醇或者乙腈,增加流速到系统压力为200bar左右,
冲色谱柱5-10min,
直到肉眼看不到气泡出来为止。
最后将色谱柱出口重新联系系统,基本仪器就可以恢复正常使用了。
这时候,因为之前提到的密封圈可能产生的磨损。
一定要注意在运行时候,系统压力波动是否正常,
如果有压力波动,仔细看看是否泵下部有漏液发生。
如果有的话,多半就是密封圈磨损了,需要更换。
总体来说,
柱子走空了,流动相走空了,都不是太大的问题。
按照本文方法,就可以恢复仪器的正常使用了。
当然,如果出现压力波动的话,检查是否密封圈已经磨损了。
“所以,师妹,走光以后没关系的。只是走光以后一定要注意,不要漏了哦!”
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