气相色谱系列GC08丨讲真,气相阀系统其实挺简单
气相色谱系列GC08丨讲真,气相阀系统其实挺简单
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色谱学堂 |
设想一下,当你一打开柱温箱的门,
就看到密密麻麻三四根柱子几乎要把柱温箱都挤满了。
这时候你可能已经感到有点惶恐了。
搞不清楚状况的你,把气相配置图拿出来一看,
是这样的,或者是这样的。
是不是有点儿头晕目眩的感觉?
没关系,今天我们就来带大家
了解一下这些看似特殊的气相色谱。
◊【石化行业特点】◊
♦
大家都知道,进样口,色谱柱,检测器
以及载气系统构成了气相色谱硬件本身
在石油化工行业中,
需要被分析的物质有两个不同于其他行业的特点,
第一, 这些物质很多都是以气体形式存在,
第二, 待测物的组分都非常复杂。
待测物的这些特点也决定了气相色谱的特点,
首先,需要使用气体进样阀系统,将气体待测物引入到色谱系统内。
第二,复杂的组分往往无法在一根色谱柱上实现完全分离,
或者样品浓度差异较大,也无法使用一种检测器来实现检测,
需要使用多根色谱柱和多种检测器组合起来工作,
通过阀来进行流路的选择和色谱柱的切换。
◊【六通阀原理】◊
♦
接下来,我们使用简单的示意图,
帮助大家来理解如何进行切换。
首先,你必须明白标准六通阀的工作原理。
它首先可以当作气体进样阀来用,
当阀被接入载气流路中,处于off状态时,
我们可以用气体注射器,气体采样袋或者样品钢瓶等将气体样品注入到定量环中。
当定量环被填满并平衡一段时间后,阀切换到on状态,
载气会将气体样品带入到气相系统中。
如果我们在阀后面接上一根色谱柱,
再接一个FPD检测器,
就组成了最简单的带阀的气相,
我们甚至都不需要进样口,
这个方法就是分析天然气中痕量H2S和羰基硫(COS)的方法。
如果我们还想进一些液体样品,
那可以再加上一个进样口。
如果我们要分析的气体组分浓度比较高,
也可以在阀后面加一个分流不分流进样口,
对进入系统的样品实现分流的功能。
◊【隔离阀】◊
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如果我们把六通阀这个样子连接到系统中,
通过阀的切换,我们就可以选择让样品通过色谱柱,
或者不通过色谱柱,而直接进入后面的系统。
这种情况连接的六通阀,我们叫做隔离阀。
◊【举个栗子】◊
♦
接下来,设想这样一种情况,
我们的待测物有五种成分,分别是ABCDE。
其中色谱柱1只能分开A,B,和CDE。
我们需要第二根色谱柱去分开CDE,
而且AB如果进入色谱柱2的话,需要很长时间才能出来。
这种情况,我们该如何设置呢?
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我们可以把这两个阀串联起来用,
一个用来进样,一个用来隔离,
再加上两根柱子和一个FID检测器。
样品进入系统后,先在第一根色谱柱上进行分析,
先出来的组分CDE进入到第二根色谱柱。
这时候阀2切换,这些组分被隔离锁定在柱2上,
而柱1上的分析仍然在继续。
等到A和B都从柱1出来后,阀2切换,
被隔离的组分CDE在柱2上继续分离,
最终进入检测器。
我们就得到了ABCDE五个组分在两根色谱柱上分离的结果。
同理,我们还可以把一个进样阀和两个隔离阀串联起来,
使用三根色谱柱来共同进行分离。
◊【阻尼器】◊
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流路中的阻尼器是为了在流路切换时保持系统的阻力稳定,
这样才能保持流量的恒定和检测器基线的稳定。
所以每个阻尼器的阻力要调到跟它对应的色谱柱的阻力一样。
这种就是典型的分析气体中O2,N2,CO和CO2的方法。
在实际应用中,除了六通阀,还有更复杂的十通阀,
我们下节课接着跟大家聊。
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