气相色谱系列GC09丨三阀四柱?五阀七柱?带你搞懂更加复杂的气相
气相色谱系列GC09丨三阀四柱?五阀七柱?带你搞懂更加复杂的气相
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学时: 5min |
课程数: 一节课 |
视频: 一个视频 |
色谱学堂 |
色谱学堂的小伙伴,大家好!
上节课我们讲到了六通阀在石化行业特殊气相色谱中的应用,
这一集,我们来一起看看十通阀,
它在这些特殊气相上也经常可以见到,
它的配置看起来更加复杂,
也能实现更多的功能。
接下来,我们来看看具体的阀图。
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当阀处于off状态时,
载气从7号口进入,到6号出来直接进入色谱柱C,
而另外一路载气,从4号进,5号出,
然后经过色谱柱B,进行放空。
这时候我们将样品注入阀,
经过10号和1号口,将样品环充满,
最后从9号口出来。
在样品稳定一小段时间后,阀切换到on的状态。
请注意这个时候,阀的所有流路都改变了。
一路载气通过7号口进,到8号口出,
将样品带入到色谱柱B,并在上面进行分离,
率先从色谱柱B出来的样品继续进入色谱柱C,
进行再次的分离。
在某个时间点,阀再次切换回off。
这个时候,
已经处于色谱柱C的样品不受影响,继续进行分离。
而仍然处于色谱柱B的样品,
被另一路载气反冲出色谱柱B。
这就是十通阀的进样加反吹的功能。
它可以先将样品带入色谱柱B进行一次分离,
将较轻,先出峰的组分引入色谱柱C进行二次分离,
然后将不需要的较重的组分,反吹出色谱柱,
避免了色谱柱的污染,也加快了分析的速度。
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我们还可以在十通阀后面串接一个六通阀来做隔离阀,
它可以将从色谱柱C出来的部分组分,
先转移到色谱柱D上隔离锁定,
接着阀切换,
已经在色谱柱C上得到很好分离的样品,
可以直接进入TCD检测器。
阀再次切换,
被隔离在色谱柱D上的样品继续分离,
最终进入TCD检测器。
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我们还可以再加入另外一个通道,
通过一个六通阀引入样品,在色谱柱A上实现分离,
并在其后串接一个分流进样口对高浓度的样品实现分流的功能,
然后进入到FID检测器进行检测。
这就是扩展天然气分析三阀四柱典型的阀图,
这张色谱图是具体的出峰结果
在FID通道我们可以看到,
从C1到C7都能得到很好的分离,
在TCD通道,CO2,O2,N2和C1也能很好的分开,
C1以上的组分已经通过十通阀反吹掉了,
避免了它们对于色谱柱和其后分析的影响。
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这时候大家是否发现,
看似复杂的阀图,只要搞清楚流路的情况,
以及每个色谱柱对应分离的组分,
也不是那么难懂了呢?
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我们再来看看下面一个例子。
这是分析痕量CO和CO2的配置图。
首先通过预柱B将CO,CO2,C1与C2及以上较重组分的烷烃分开,
将CO,CO2,CH4转移到色谱柱A上进行分离。
经过十通阀的反吹功能将重组分反吹出色谱柱B。
从色谱柱A分离出来的CO和CO2通过镍催化反应气,
被反应成CH4,从而在FID上获得高灵敏的检测。
这张图就是最终的出峰结果,
可以看到,CO和CO2都得到了很好的分离。
希望我们这一期对于十通阀原理以及典型应用的介绍,
让大家对这种复杂配置的气相有了更多的认识,
以后遇到阀图,不再发怵,而是抽丝剥茧的进行分析。
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