气相色谱系列GC14丨电子捕获检测器凭什么能独步天下？

 

“一招鲜，吃遍天”。

这就是电子捕获检测器

在气相色谱所有检测器中的特殊位置的真实写照。

对于某些化合物的超高灵敏度，

以及惹人眼球的放射性标记，

都让它在江湖中特立独行，独步天下。

这集色谱学堂，

我们就来聊聊气相的电子捕获检测器。

它有两个特点，

一是特异性特别强，只对电负性化合物有响应。

二是灵敏度特别的高。

要了解这种检测器，

首先要看看，什么是电负性化合物。

电负性概念由莱纳斯·鲍林于1932年提出。

化合物的电负性大小就是化合物对于电子吸引能力的强弱。

最常见的电负性化合物就是含有卤素的化合物。

含磷（硫）化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、

金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等等。

既然是“吸引”电子，

于是就有了“捕获”电子的概念，

通过捕获电子原理进行检测的检测器便成为了电子捕获检测器，

英文全称为Electron Capture Detector，缩写为ECD。

巧妇难为无米之炊，

如果没有电子，捕获又从何谈起呢？

于是我们就得从ECD的设计和构造讲起：

为这完成这场捕获之旅，

放射源镍63和高纯氮气先闪亮登场了。

镍63放射源持续发射出的beta射线轰击氮气分子后，

产生一定数量的高能量电子。

同时在ECD检测器池体内，

收集极上加有一个20-100V的电压。

被轰击出来的这些电子在电压的作用下，

朝着收集极运动聚集，

从而在收集极和池体之间形成一个稳定的电流，

也就是基流。

讲到这里，大家应该就能够理解

为什么ECD检测器必须使用高纯氮气做为尾吹气，

而池体内部也要涂上薄薄一层镍63放射源的原因了。

接下来，当电负性化合物由载气带着进入到检测器池体后，

原本流向收集极的电子有一部分被这些化合物吸附，

导致收集极上收集的电子数量减少，

电流也就相应的减小。

而电流减小的程度，

也跟电负性化合物的浓度成比例。

这样我们通过监测电流变化的情况，

就可以检测到通过池体的化合物了。

根据不同化合物里电负性元素及结构特征等，

ECD对其响应的程度也大不相同。

下面这个对照表给出了ECD对不同化合物的不同响应。

我们看到：

ECD对那些能俘获电子能力强的化合物，

比如卤代烃有很高的响应。

就最低检测限而言，

在气相色谱检测器中，

ECD是灵敏度是最高的。

这也是为什么ECD被广泛使用在

食品检验、动植物体中的农药残毒量和环境检测领域的原因。

关于ECD检测器，还有一种说法，

就是检测器污染越严重，灵敏度越高。

大家知道这是为什么吗？

下一期，我们继续聊。

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